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本文建立的萃取还原重量法从根本上克服了上述方法的诸多弊端,经大量用于载金炭、铜棉金泥和铂族金属湿法冶金工艺物料的分析,取得了令人满意的结果。
1、仪器与测试条件
微量分析电子天秤;日立180-80原子吸收分光光度计:金空心阴极灯,波长242.8纳米,灯电流5毫安,狭缝0.7纳米;
金标准溶液(10毫克/毫升):称10.0000克纯度为99.995%的金粉,用适量王水溶解后,在低温电热板上蒸至小体积,加100毫升盐酸煮沸至无二氧化氮气体溢出,转移到1000毫升容量瓶中,用水定容,摇匀;
甲基异丁基甲酮(MIBK):分析纯。
脱银
表1中的数据表明,试液中的银存在与否对MIBK萃取金无多大影响;但在反萃取还原金时,银极有可能与金一道被沉淀,给金泥纯化带来诸多不便。当银/金重量比大于5.65时,银将部分被MIBK萃取。即使多次用盐酸洗涤也不易将其洗尽。
还原重量法萃取分离金铂钯分析
滤液蒸发至近湿盐状后,蒸馏水稀释沉 淀银(此步骤枧银含量而定)。静置2小时后,用 致密滤纸过摅,水洗至氯化银沉淀和滤纸无 色。调整酸度3摩尔/升盐酸左右,移入125毫升 萃取瓶中萃取两次,每次均按20毫升MIBK/ 克金的比例加入MIBK,强烈振荡5分钟后, 静置15分钟后分相,放出水相后,用0.1-0.5摩尔/升盐酸洗涤载金有机 相2-3次。将荷载有机相转入内壁光洁的 250毫升烧杯中,按还原反萃条件用草酸和氢 氧化钠还原金。后按金泥纯化手续净化金。 金泥及拣纸在瓷坩埚中于低温马弗炉中,在 800度烧至恒重。分析结果见表4。若进行精 密测定,应随样带与试样金量相当金标准样, 对终结果进行修正本方法精密度实验如表5。
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